분쇄하기 전에 시료를 직접 처리할 수 있는지 또는 전처리가 필요한지 판단하는 것이 중요합니다. 습기, 응집, 불균일한 분포 또는 이물질과 같은 요인은 공정을 방해하여 부정확한 결과를 초래할 수 있습니다.
필요한 시료량도 고려해야 합니다. 후속 분석에 필요한 재료의 양과 원래 시료의 크기는 얼마입니까? 필요한 경우, 전체 시료와 조성이 일치하는 대표성 있는 하위 시료를 채취해야 합니다.
대부분의 실험실 시료는 불균질 혼합물입니다. 입자 크기와 물질 밀도가 다르면 운송 및 취급 과정에서 분리되는 경우가 많습니다. 시료 전체를 분쇄하지 않은 경우, 대표성을 갖는 부시료를 채취해야 합니다.
초기 시료가 너무 큰 경우, 분할 전에 미리 분쇄해야 합니다. 적절한 분할 방법과 장치의 선택은 재료의 특성과 필요한 시료량에 따라 달라집니다. 유동성이 있는 건조 시료는 예를 들어 공급기, 회전식 튜브 분배기 또는 벌크 시료용 특수 시료 분배기를 사용하여 분할할 수 있으며, 유동성이 낮은 시료에는 플루트형 분배기가 적합합니다.
수동 무작위 표본 추출은 간단한 분석만 수행할 때, 재료가 충분히 균질할 때 또는 시간 제약으로 인해 대체 방법이 불가능한 경우에 특히 적합합니다.
습기가 있거나 젖은 시료를 분쇄하는 것은 (예: 조 크러셔, 로터 밀, 커팅 밀 등) 종종 어렵습니다. 습기는 분쇄실의 막힘을 빠르게 유발하고, 링 체와 바닥 체가 부풀어 오르게 하여 궁극적으로 장치를 막히게 할 수 있습니다. 이는 재료 손실을 초래할 뿐만 아니라 세척 작업도 증가시킵니다.
예외로는 볼밀에 액체를 의도적으로 첨가하는 콜로이드 분쇄와 거의 모든 물질이 손실되지 않는 신선한 과일과 채소의 균질화와 같은 공정이 있습니다.
그러나 대부분의 경우, 분쇄 전에 습한 시료를 건조해야 합니다. 적절한 건조 방법을 선택할 때는 끓는점 외에도 반응성, 분진 폭발, 특정 물질의 온도 민감도와 같은 잠재적 위험을 고려해야 합니다. 특히 폴리염소비페닐(PCB)이나 다이옥신과 같은 물질에 대해서는 적절한 안전 예방 조치가 필수적입니다.
상업 폐기물, 잔류물, 2차 연료, 매립지 폐기물 등 환경 부문의 많은 샘플에는 의도된 분쇄 장비를 사용하여 분쇄할 수 없는 금속 성분이 포함되어 있는 경우가 많습니다.
실제로, 쇠못이나 철나사와 같은 이물질은 연삭 공구를 손상시켜 분쇄기의 성능을 크게 저하시킬 수 있습니다. 따라서 금속 부품은 재가공 전에 제거해야 하며, 필요한 경우 폐기해야 합니다.
분쇄 대상 재료를 냉각하면 파괴 특성이 향상되는 경우가 많습니다. 따라서 플라스틱과 같이 온도에 민감한 시료의 예비 분쇄 및 미세 분쇄에는 집중적이고 직접적인 냉각이 필수적입니다. 한 가지 방법은 분쇄 전에 액체 질소(N₂, LN₂)에 담가 시료를 취성 상태로 만드는 것입니다. 또는 드라이아이스를 사용하여 저온에서 재료를 취성 상태로 만들어 분쇄를 용이하게 할 수도 있습니다. ( 극저온 분쇄 )
시료의 휘발성 성분을 보존해야 할 때에도 냉각 방법을 사용합니다. 그 이유는 저온에서 시료의 수분이 얼음으로 응고되어 분쇄 과정에서 빠져나올 수 없기 때문입니다. 분쇄 후, 얼었던 물은 실온에서 다시 녹습니다. 따라서 선택한 방법이 시료의 성분을 그대로 유지하는지 항상 확인하는 것이 중요합니다.
실험실 시료는 대개 불균일한 혼합물로, 운송 중에 입자가 분리됩니다. 시료 전체를 분쇄할 수 없는 경우, 부분 시료를 채취해야 합니다. 초기 시료량이 너무 많으면 먼저 분쇄합니다. 유동성이 좋은 건조 시료는 공급통, 회전식 튜브 분할기 또는 특수 시료 분할기를 사용하여 나눌 수 있으며, 유동성이 떨어지는 시료는 리플 분할기를 사용해야 합니다. 수동 무작위 샘플링은 균질한 시료 또는 간단한 분석에만 사용됩니다.
습기가 있거나 젖은 시료는 분쇄기나 제분기에서 막힘 현상을 쉽게 일으킵니다. 링체와 바닥체가 팽창하여 장비가 멈추고, 시료 손실과 세척 작업량 증가를 초래합니다. 일반적으로 젖은 시료는 분쇄 전에 건조해야 합니다. 건조 방법의 선택은 물질의 끓는점, 화학적 반응성, 분진 폭발 가능성 및 온도 민감도에 따라 달라집니다. 폴리염화비페닐(PCB)이나 다이옥신과 같은 민감한 물질에는 특별한 안전 조치가 적용됩니다.
일반적으로 사용되는 냉각제는 액체 질소(약 -196°C)와 드라이아이스(약 -78°C)입니다. 이러한 냉각제는 빠른 냉각을 보장하고, 시료를 취성화하여 분쇄 공정을 개선합니다.
극저온 분쇄는 온도에 민감한 시료를 분쇄하고 균질화하는 부드러운 방법입니다. 시료는 극저온 냉각수를 사용하여 냉각되므로 취성이 강해지고 효과적인 기계적 분쇄가 가능합니다.
용매의 끓는점과 필요한 최종 수분 함량 외에도 화학적 반응성, 분진 폭발 또는 특정 물질의 온도 민감성과 같은 잠재적 위험 요소를 고려해야 합니다. PCB나 다이옥신과 같은 유해 물질의 경우 특별한 안전 조치가 필요합니다. 진공 건조, 동결 건조 또는 열풍 건조와 같은 선택된 건조 방법은 시료의 화학적 조성을 변화시키지 않고 건조해야 하며, 그래야 후속 분쇄 및 분석 과정에서 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다.
